和前兩部電影一樣，【蜘蛛人3】裡劇組也以特別努力確保電影裡的反派角色，都能作為彼得和他成長經歷的對照。根據雷米所言，【蜘蛛人3】的每個角色都促使著彼得成長。「我們彷彿拿著一面鏡子，」雷米說。「每個角色存在都有原因，都是彼得生活中的一環。」
「蜘蛛人漫畫可能擁有所有超級英雄漫畫中最棒的反派目錄，裡面有太多讓人印象深刻的反派角色，」執行製作、同時也是驚奇娛樂製作經理的凱文費吉說。「對於【蜘蛛人3】的反派角色，我們也想延續之前綠惡魔和八爪博士的傳統，讓他們不僅是帶來壯觀場面和挑戰蜘蛛人能力的反派，同時也要是具有多層次和複雜性的角色。」為此，劇組請出了蜘蛛人傳奇中最令人經典且難以忘懷的反派：沙人和毒怪。
【沙人】：
沙人這個經典反派，在1963年出版的漫畫「The Amazing Spider-Man」第四集中首度現身。
「弗林馬可/沙人是驚奇漫畫世界中最厲害的角色之一，而讓這個沒有實體的反派角色來當蜘蛛人的敵手，是我們從未探索過的領域，」製片葛蘭寇蒂斯說。「如果你攻擊敵人，而他卻突然消失或化為沙塵，那會是什麼樣的狀況呢？沙人最美的地方在於，和他戰鬥，就好像面對多功能的瑞士刀一樣，你以為你完全看穿他時，他卻變成一片塵埃，或用變成榔頭的拳頭攻擊你，或變成一堆沙子。」
曾獲奧斯卡提名的湯瑪斯海登喬治，擔綱演出沙人這個複雜的關鍵角色。「我們很幸運能邀來一些傑出的演員來演【蜘蛛人】系列電影的反派，【蜘蛛人3】也不例外，」雷米說。「當我們看見湯瑪斯海登喬治在【尋找新方向】裡，將一個不斷犯錯角色詮釋出的溫暖、人性和高雅時，我們知道在驚奇漫畫的經典反派身上，他也同樣能夠辦到。」
「我想他們想要讓沙人變成和我一樣，一個粗枝大葉而很容易淪為罪犯的莽夫。一個會不戴拳套打好幾場拳賽的人，」喬治說。「有著吸引山姆的粗糙和不成熟。」
「弗林馬可是有一段黑暗過去的孤獨者，」喬治說。「我想了很多關於朗錢尼和他所飾演過的著名角色，在他的眼神總有一點悲傷，還有身為一個男人的某種叛逆特質」。
喬治說在他和雷米早期的討論中，他得到了另一個詮釋角色的靈感，一個流傳好幾世紀的傳說。「山姆給我一本圍繞著泥人的猶太寓言故事書。書中提到這種反派生物，並不是發自內在的邪惡。這個的想法，對山姆意義重大，並產生了很大的影像。」
「誠如弗林所言，他並不是一個壞人，」喬治說。「他只是做了錯誤的選擇。他因為過去發生的某件瞬間剛好發生的事，背負著極度沉重的罪惡感。他知道自己所做的，是犯法的，但我認為他將自己視為一個正直的人，他在做他認為必需做的事。【蜘蛛人】電影沒有一個人是打從心裡邪惡的。」
越獄後的逃亡過程中，馬可闖入了一次物理實驗，而與沙子融為一體。在這個意外後，他發現自己可以根據週遭環境改變形體。「沙人的誕生將會是【蜘蛛人3】裡最精采的場景之一，」製片艾維艾拉德說。「弗林馬可正在逃亡，並闖進一個未完成科學計畫的測試場地。在驚奇漫畫的經典傳統下，出現在錯誤的時機，讓馬可變成了沙人。目睹這生物誕生的過程，將會十分精采。」
喬治花了一年的時間準備這個角色，期間的體能訓練和節食計畫，讓他在開拍前增加了20磅的肌肉。「在漫畫裡，沙人是個塊頭很大的人，他看起來就像是世界摔角聯盟裡走出來的人，」演員說。「至於電影中，我們決定讓他看起來較精瘦些，像泰瑞馬利在【岸上風雲】裡那種強悍的街頭模樣。」
喬治說那所有的努力，在電影開拍時都得到了報酬。「山姆向我大略描繪了這個角色在體能上的考驗，而我一點也不驚訝。所有的體能訓練都確實的幫助我鍛鍊出拍攝這部電影時所需要的精力。」
【毒怪】：
泰佛葛瑞斯演出的艾迪布洛克，是個能言善道、野心勃勃的年輕攝影師，是彼得在號角日報工作上的競爭對手。蜘蛛人擺脫邪惡的黑色物質時，它找上了布洛克，讓他變成了邪惡的毒怪。在許多角度上，毒怪是彼得帕克的對照，他可以說是彼得帕克陰暗面的具體化身。
「我們對能把毒怪帶到電影裡感到很興奮，因為他是一個因彼得而生的角色，」製片葛蘭寇蒂斯解釋。「當蜘蛛人穿著黑色服裝時，那服裝開始控制蜘蛛人所代表的意義與能力，但當彼得擺脫它之後，那個物質轉移到感覺被全世界排擠的艾迪布洛克身上，讓他變成了毒怪。毒怪擁有蜘蛛人的部分能力，並不斷地攻擊蜘蛛人。」
「毒怪是蜘蛛人最難擊敗的角色之一，」艾拉德補充。「毒怪了解蜘蛛人的感受、力量以及弱點。他是個終極勁敵。」
「毒怪有個獨特的誕生故事，我們很期待說這個故事，並制裁這個可以說是驚奇漫畫史上最受歡迎的角色之一，」寇蒂斯說。「毒怪有和蜘蛛人一樣的能力，但他運用得更好，而更具侵略性，他跳得更遠、跑得更快。因此，當你看見兩人在空中交手時，就像是蜘蛛人在和更強壯的自己對戰，那真的是非常刺激。」
毒怪八O年代開始出現在驚奇漫畫。他第一次出現是在《The Amazing Spider-Man》第298集，而艾迪布洛克則在兩集後出現。在這之前，黑色的蜘蛛人曾經首次在1984年的《Secret Wars》第8集封面上現身。
多年來葛瑞斯一直是個驚奇漫畫迷，他很高興能夠詮釋他最喜愛的反派之一：「幾年前在漫畫中看到毒怪時，我記得我當時在想，這真是我看過最酷、最有吸引力的角色了，」葛瑞斯說。「光是和山姆、蘿拉、艾維見面，就已經讓我感到萬分榮幸了；聽山姆敘述整個故事情節的輪廓真是太棒了。我感到非常緊張而興奮，即使在一年後電影開拍時，我的感覺依舊絲毫沒變。」
在葛瑞斯得到艾德布洛克/毒怪的演出機會後，導演山姆雷米開始與他深入研究這個角色。「山姆把毒怪視為彼得邪惡分身的想法，讓我覺得很有趣，」葛瑞斯繼續說。「我們討論到毒怪樂於如此邪惡，他很快的沉醉在力量之中。」
「和在電影早期就出現的沙人不同，我的角色艾迪經歷了很漫長的蛻變過程，它是一段在整部電影中穿插出現的故事，」葛瑞斯說。「你會想如果彼得沒有被如此恐怖的東西所迷惑，艾迪最後會變成那個樣子嗎。這是電影許多引人遐想的觀點之一，彼得帕克是否可能就是一個反派誕生的原因之一。」
奇絲金說葛瑞斯是詮釋艾迪布洛克/毒怪的理想人選。「泰佛太驚人了，就是有著無限的吸引力！他有趣又恐怖，是這個演員陣容裡很棒的新成員。」
自稱是個瘦皮猴的葛瑞斯，為這個角色增重了15到20磅，並在開拍的幾個月前開始健身。前製作業期間，葛瑞斯進行了身體掃描和動作擷取資料分析，提供戲服製作和視覺特效部門使用。
「他們做了我的身體掃描，有人告訴我那掃描在製作我的玩具人偶時，將會有很大的幫助。我的玩具人偶耶！」葛瑞斯回憶。「我從來沒想過我會變成一個玩具人偶！這真是令人太興奮了。」
【關史黛西】：
另一個漫畫迷鍾愛的角色─關史黛西─也在【蜘蛛人3】中首次出現在大銀幕。漫畫迷們都很熟悉，關史黛西在1965年12月《The Amazing Spider-Man》第13集首度現身，並成為彼得帕克的初戀。
【蜘蛛人3】中，關是個愛上蜘蛛人的同班同學。她的出現，讓彼得與真愛瑪莉珍的關係產生新的變數。同時，關也是艾迪布洛克迷戀的對象，她的親切態度意外讓艾迪誤以為兩間有進一步發展的可能性。
這個角色由布萊絲達拉斯霍華演出。她說她的角色雖然在電影和漫畫中不一樣，但漫畫對她將關史黛西帶進大銀幕仍有所啟發。「在漫畫中他們的關係很深遠，而這些都成了我演出的基礎，」演員說。「關在電影裡是個配角。但有很多的細節和暗示，埋藏在她和彼得的戲中。
她不僅僅是彼得帕克生活的一段插曲，而且是一個可能成為彼得好伴侶的人。因為她的父親是個警官，所以她能更適應一個總是不在身邊，而且每天都面臨生命威脅的人。我可以用漫畫所描繪的為基礎，來詮釋這個角色。」
製片蘿拉奇絲金說，霍華對於演出特技戲和雷米給她的任何挑戰，都感到特別興奮。「布萊絲前來和陶比試讀關史黛西的對白時，就完全征服我們了，」奇絲金回憶。「她就像是一片黑暗中的陽光、一則故事中的戲劇性。而且她也像是個騎兵，完成我們要求她做的任何事，不論是吊在好幾層高的大樓，或和蜘蛛人一起在空中飛翔。她真是太棒了！」
曾獲奧斯卡提名的詹姆斯克姆威飾演關的父親─紐約警官喬治史黛西。他在電影裡通知彼得關於班叔叔之死的驚人新消息，並且擔心著艾迪布洛克對女兒的強烈興趣。而泰瑞莎羅素則飾演弗林馬可分居的妻子─艾瑪馬可。 
「把新角色帶到這個系列裡真的很棒，因為雖然你有個已存在的規則和故事情節的堅持，但同時你也需要改變一下，為電影帶來我們從沒體驗過的新氣象和新能量，」雷米說。「這些觀眾喜愛的新角色將會給他們一種新體驗，以這些大銀幕上的新面孔，帶來新的能量衝擊。」
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